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    煤中氯元素含量測(cè)定方法

    2025-05-29  來(lái)自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):108

    全自動(dòng)氟氯測(cè)定儀是測(cè)定煤中氟、氯元素含量的儀器,此設(shè)備設(shè)計(jì)一次可以測(cè)定兩個(gè)樣品,可自動(dòng)送樣,最高控溫溫度達(dá)到1200℃,控溫精度±1℃預(yù)熱溫度點(diǎn)數(shù)量1-8個(gè),停留時(shí)間、停留位置任意可調(diào),冷凝水水溫設(shè)置范圍15-25℃,冷凝水溫控精度±1℃,自動(dòng)補(bǔ)水。滴定裝置 容量滴定單元、滴定分析重復(fù)性: 0.10%   滴定容量最大容量 10ml ,自動(dòng)重復(fù)補(bǔ)液、滴定管分辨率: 0.003ml

    煤中氯離子測(cè)試方法:

    一、氯燃燒水解煤樣

       1、儀器準(zhǔn)備

       連接好電路、氣路和冷凝水。往一號(hào)吸收瓶加入約30mL蒸餾水,二號(hào)吸收瓶加入約20mL蒸餾水。將高溫爐升溫到1100℃,調(diào)節(jié)氧氣流量500mL/min,水蒸氣發(fā)生器水的蒸發(fā)量約2mL/min,檢查是否漏氣。

       2、高溫水解樣品

    準(zhǔn)確稱取一般分析試驗(yàn)煤樣0.500g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于瓷舟中,再用適量石英砂鋪蓋在上面。將瓷舟置于鋁密封式內(nèi)。點(diǎn)擊開(kāi)始自動(dòng)按程序進(jìn)行。(瓷舟前端推到300℃溫度區(qū),在15min內(nèi)分三段(300℃、600℃、800℃各停留5min)推進(jìn),最后將瓷舟推到恒溫區(qū)并停留15min)。

    3 加液

     燃燒——水解完成后,取下吸收瓶,將吸收瓶?jī)?nèi)的樣品溶液倒入200mL燒杯中,用蒸餾水沖洗吸收瓶及導(dǎo)氣管,洗液直接沖入燒杯內(nèi)。加蒸餾水至(140±10)mL。再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變?yōu)闇\藍(lán)色,再加入1mL硫酸溶液,3mL硝酸鉀飽和溶液,5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。把燒杯放到滴定儀上進(jìn)行硝酸銀滴定。

    二、氯電位滴定

       1、電位滴定準(zhǔn)備工作

    將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺(tái)上,插入指示電極。將指示電極引線和參比電極引線與測(cè)量端連接,放入攪拌子,開(kāi)動(dòng)攪拌器。此時(shí)毫伏計(jì)應(yīng)顯示兩電極間的電位差(±mV),否則應(yīng)檢查測(cè)量電路連接是否正確。

       2、終點(diǎn)電位標(biāo)定

    a.   空白溶液制備:除不加煤樣外,其他條件同上(高溫水解煤樣)。

    b.   滴定終點(diǎn)電位標(biāo)定:將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺(tái)上,以0.03mL/s的速度滴入已確定滴入量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,記下此時(shí)的電位值。如上進(jìn)行兩次電位測(cè)定,測(cè)定值之差不應(yīng)超出±3mV,以其平均值作為滴定終點(diǎn)電位。

       3、樣品溶液滴定

         將盛有樣品溶液的燒杯放在滴定臺(tái)上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,觀察毫伏計(jì)顯示的毫伏數(shù),當(dāng)電位接近標(biāo)定的終點(diǎn)電位時(shí),以0.02mL/s速度滴定達(dá)到標(biāo)定的終點(diǎn)電位。攪拌1min后記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及實(shí)際滴定終點(diǎn)電位。計(jì)算結(jié)果時(shí),實(shí)際終點(diǎn)電位偏離標(biāo)定的終點(diǎn)電位±1mV,應(yīng)減去或加上0.01mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,但偏離數(shù)不能超過(guò)±3mV,否則應(yīng)再加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液重新滴定。

    :每多加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,可在相應(yīng)的終點(diǎn)電位的硝酸銀溶液用量中扣除0.20mL,以此類推。

    以上由鶴壁市淇天儀器儀表有限公司提供



    鶴壁市淇天儀器儀表有限公司專業(yè)從事煤質(zhì)化驗(yàn)設(shè)備,煤質(zhì)化驗(yàn)儀器煤炭檢測(cè)設(shè)備,煤炭化驗(yàn)儀器,煤炭化驗(yàn)設(shè)備,煤焦化驗(yàn)儀器煤焦化驗(yàn)設(shè)備的開(kāi)發(fā)、研制、生產(chǎn)、銷售、和服務(wù)。詳情請(qǐng)咨詢:15303929722。

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